………………………………（A.1）
式中：
C甲醛——甲醛标准贮备液浓度，单位为毫克每毫升（mg /mL）；
V1——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol / L）；
15.0——甲醛（1 / 2HCHO）摩尔质量；
5.0——甲醛标准储备液取样体积，单位为毫升（mL）。
A.3.10 磷酸；
A.3.11 乙酸乙酯。
A.4 仪器
A.4.1 单口蒸馏烧瓶：500 mL；
A.4.2 直形冷凝管；
A.4.3 容量瓶：250 mL、200 mL、25 mL；
A.4.4 水浴锅；
A.4.5 分光光度计。
A.5 分析步骤
A.5.1 标准曲线的绘制
按表A.1所列甲醛标准贮备液的体积，分别加入六只25mL容量瓶（A.4.3），加0.25% 乙酰丙酮溶液（A.3.3.1），用水稀释至刻度，混匀，置于沸水中加热3 min，取出冷却至室温，用1 cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛浓度c（μg / mL）为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。
表 A.1 标准溶液的体积与对应的甲醛浓度
|
甲醛标准贮备液（A.3.9.1） （mL） |
对应的甲醛浓度 （μg / mL） |
|
10.00 7.50 5.00 2.50 1.25 01) |
4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 01) |
|
注：1）空白溶液； |
|
A.5.2 样品测定
A.5.2.1 水基型胶粘剂
称取5.0g试样（精确到0.1 mg），置于500 mL的蒸馏烧瓶中，加250 mL水将其溶解，再加5 mL磷酸，摇匀。
装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为200 mL，停止蒸馏。将馏出液转移到一250 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10 mL馏出液于25 mL容量瓶中，加5 mL的乙酰丙酮，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3 min，取出冷却至室温。然后测其吸光度。
A.5.2.2 溶剂型胶粘剂
称取5.0g试样（精确到0.1 mg），置于500 mL的蒸馏烧瓶中，加250 mL水将其溶解，再加5 mL磷酸，摇匀。
装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为200 mL，停止蒸馏。将馏出液转移到一250 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10 mL馏出液于25 mL容量瓶中，加5 mL的乙酰丙酮，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3 min，取出冷却至室温。然后测其吸光度。
A.6 结果表述
直接从标准曲线上读出试溶液甲醛的浓度。
试样中游离甲醛含量X，计算公式为：
………………………………（A.2）
式中：
X——游离甲醛含量，单位为克每千克（g / kg）。
Ct——从标准曲线上读取的试样溶液中甲醛浓度，单位为微克每毫升（μg / mL）；
Cb——从标准曲线上读取的空白溶液中甲醛浓度，单位为微克每毫升（μg / mL）；
V——馏出液定容后的体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为克（g）；
f——试样溶液的稀释因子。
附录 B
（规范性附录）
胶粘剂中苯含量的测定 气相色谱法
B.1 范围
本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中含量的测定方法。
本方法适用于苯含量在0.02%g / kg以上的室内建筑装修用胶粘剂。
B.2 原理
试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯的含量。
B.3 试剂
B.3.1 苯：色谱纯；
B.3.2 N，N –二用基甲酰胺：分析纯。
B.4 仪器
B.4.1 进样器：5 μL的微量注射器；
B.4.2 色谱仪：带氢火焰离子化检测器；
B.4.3 色谱柱：大口径毛细管柱：DB-1（30 m×0.53 mm×1.5μm），固定液为二甲基聚硅氧烷；
B.4.4记录装置：积分仪或色谱工作站；
B.4.5 测定条件
B.4.5.1 汽化室温度：200℃；
B.4.5.2 检测室温度：250℃；
B.4.5.3 氮气：纯度大于99.9%，硅胶除水，柱前压为70 kPa（30℃）；
B.4.5.4 氢气：纯度大于99.9%，硅胶除水，柱前压为65 kPa；
B.4.5.5 空气：硅胶除水，柱前压为55 kPa；
B.4.5.6 程序升温：初始温度30℃，保持时间3 min，升温速率20℃ / min，终了温度150℃，保持时间5 min。
B.5 分析步骤
称取0.2g ~ 0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50 mL的容量瓶中，用N，N – 二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。用5μL注射器取2μL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50 mL容量瓶中，用N，N – 二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀后再测。
B.6 标准溶液的配制
B.6.1 苯标准溶液：1.0 mg /mL
称取0.100 0 g苯，置于100 mL的容量瓶中，用N，N – 二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀。
B.6.2 系列苯标准溶液的配置
按表B.1中所列苯标准溶液（B.6.1）的体积，分别加到六个25 mL的容量瓶中，用N，N – 二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀。
表
B.1 系列标准溶液的体积与相应苯的浓度
|
移取的体积 （mL） |
相应苯的浓度 （μg /mL） |
|
15.00 10.00 5.00 2.50 1.00 0.50 |
600 400 200 100 50 20 |
B.6.3 系列标准溶液峰面积的测定
开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用5 μL的注射器取2 μL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。
B.6.4 标准曲线的绘制
以峰面积A为纵坐标，相应浓度（μg / mL）为横坐标，即得标准曲线。
B.7 结果表述
直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度。
试样中苯含量X，计算公式为：
………………………………（B.1）
式中：
X——试样中甲苯含量，单位为克每千克（g / kg）；
Ct——从标准典线上读取的试样溶液中苯浓度，单位为微克每毫升（μg / mL）；
V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量单位为克（g）；
f——稀释因子。
附录 C
（规范性附录）
胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱法
C.1 范围
本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。
本方法适用于甲苯含量在0.02%g / kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
本方法适用于二甲苯含量在0.02g / kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
C.2 原理
试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谙柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。
C.3 试剂
C.3.1 甲苯：色谱纯；
C.3.2 间二甲苯和对二甲苯：色谱纯；
C.3.3 邻二甲苯：色谱纯；
C.3.4 乙酸乙酯：分析纯。
C.4 仪器
C.4.1 进样装置：5μL的微量注射器；
C.4.2 色谱仪：带氢火焰离子化检测器；
C.4.3 色谱柱：大口径毛细管柱：DB – 1（30 m×0.35 mm×1.5μm），固定液为二甲基聚硅氧烷；
C.4.4 记录装置：积分仪或色谱工作站；
C.4.5 测定条件
C.4.5.1 汽化室温度：200℃；
C.4.5.2 检测室温度：250℃；
C.4.5.3 氮气：纯度大于99.9%，硅胶除水，柱前压为70 kPa（30℃）；
C.4.5.4 氢气：纯度大于99.9%，硅胶除水，柱前压为65 kPa；
C.4.5.5 空气：硅胶除水，柱前压为55 kPa；
C.4.5.6 程序升温：初始温度35℃，保持时间2 min，升温速率20℃ / min，终了温度150℃，保持时间5 min。
C.5 分析步骤
称取0.2g ~ 0.3g（精确至0.1 mg）的试样，置于50 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用5 μL注射器取2 μL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。
C.6 标准溶液的配制
C.6.1 甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液：1.0 mg / mL、1.0 mg / mL、1.0 mg / mL
称取0.100 0g甲苯、0.100 0g间二甲苯和对二甲苯、0.100 0g邻二甲苯，置于100 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
C.6.2 系列标准溶液的配置
按表C.1中所列标准溶液（B.6.1）体积，分别加入六个25 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
表 C.1 标准溶液（B.6.1）的体积与对应的浓度
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移取的体积 （mL） |